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水處理劑 聚合硫酸鐵
已閱:8808  2008-9-9 10:04:43

1主題內容與適用范圍

本標準規定了聚合硫酸鐵產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全要求。
本標準適用于以硫酸亞鐵和硫酸(包括硫酸酸洗廢酸)為原料制得的液體聚合硫酸鐵。該產品作為凈水劑,可用于工業用水的預處理以及工業廢水、城市污水、污泥的處理。
分子式:[Fe2(OH)n(SO43-n/2]m

2引用標準

GB 190危險貨物包裝標志
GB 191包裝貯運圖示標志
GB 601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 6678化工產品采樣總則
GB 6682實驗室用水規格

3技術要求

3.1外觀:紅褐色液體,無沉淀。
3.2聚合硫酸鐵應符合表l要求。
指標名稱
指標
一等品
合格品
密度,質 ≥
1.45
1.33
全鐵含量 ≥
11.0
9.0
還原性物質(以Fe2+計)含量,% ≤
0.10
0.20
鹽基度,% ≥
12.0
8.0
PH(1%水溶液)
2.0~3.0
2.0~3.0
 

4試驗方法

試驗方法中,除特殊規定外,只應使用分析純試劑和符合GB 6682中規定的三級水。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB 601、 GB 603之規定制備。
4.1密度的測定(密度計法)
4.1.1方法提要
由密度計在被測液體中達到平衡狀態時所浸沒的深度讀出該液體的密度。
4.1.2儀器、設備
4.1.2.1密度計:刻度值為0.001g/cm3
4.1.2.2恒溫水浴:可控制溫度20±l℃;
4.1.2.3溫度計:分度值為1℃;
4.1.2.4量筒:250~500mL。
4.1.3測定步驟
將聚合硫酸鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中,待密度計在試樣中穩定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為20℃試樣的密度。
4.2全鐵含量的測定
4.2.1重鉻酸鉀法
4.2.1.1方法提要
在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去,然后用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定,
反應方程式為:
2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+
SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
4.2.1.2試劑和溶液
a,氯化亞錫(GB 638)溶液:250g/L鹽酸溶液;
稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中,溶于20mL鹽酸(GB 622),冷卻后稀釋到100 mL,保存于棕色瓶中,加入高純錫粒數顆。
b.鹽酸(GE 622)溶液:l+l溶液;
c.氯化汞(HG 3-1068)飽和溶液;
d.硫一磷混酸;
將150mL硫酸(GB 625),溶于500mL水中,再加150mL磷酸(GB 1282),然后稀釋到1000ml。
e.重鉻酸鉀(GB 642)標準滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L;
f.二苯胺磺酸鈉(HG 3-621)溶液:5g/L。
4.2.1.3分析步驟
稱取約1.5g試樣,精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中,加水20mL,加鹽酸溶液(4.2.1.2.b)20mL,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液(4.2.1.2.a)至溶液黃色消失,再過量一滴,快速冷卻,加氯化汞溶液(4.2.1.2.c)5mL,搖勻后靜置1min,然后加水50mL,再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL,二苯胺磺酸鈉指示液(4.2.1.2.f)4~5滴,用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫色(30s不褪)即為終點。
4.2.1.4分析結果的表述
以質量百分數表示的全鐵含量X1按式(1)計算:
X1=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)
式中:V一一化學計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶夜的體積,ml;
c一一重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m-一試樣的質量,g;
0.05585――與1.00mL重絡酸鉀的標準滴定溶液(c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L〕相當的,以克表示的鐵的質量。
所得結果應表示至二位小數。
4.2.2三氯化鈦法
4.2.2.1方法提要
在酸性溶液中,滴加三氯化鈦溶液,將三價鐵離子還原為二價,過量的三氯化鈦進一步將鎢酸鈉指示液還原生成“鎢藍”,使溶液呈藍色。在銅鹽的催化下,借助水中的溶解氧,氧化過量的三氯化鈦,待溶液的藍色消失后,即以二苯胺磺酸鈉為指示液,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。
反應方程式為:
Fe3++Ti3+=Fe2++Ti4+
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
4.2.2.2試劑和溶液
a.鹽酸(GB 622)溶液:l+l溶液;
b.硫酸(GB 625)溶液:l+l溶液;
c.磷酸(GB 1282)溶液:15+85溶液;
d.硫酸銅(GB 665)溶液:5g/L,
e.三氯化鈦溶液:量取25ml l5%的三氯化鈦溶液,加入20mL鹽酸(GB 622),用水稀釋至100mL,混勻,貯于棕色瓶中,溶液上面加一薄層液體石蠟保護,可用15d左右。
f.鎢酸鈉溶液:25g/L。稱取2.5g鎢酸鈉,溶解于70mL水中,加入7mL磷酸(GB 1282),冷卻后用水稀釋至100mL,混勻,貯于棕色瓶中。
e.重鉻酸鉀(GB 642)標準滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.015mol/L;
h.二苯胺磺酸鈉溶液(同4.2.1.2.f)。
4.2.2.3分析步驟
稱取約0.2~0.3g試樣,精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中,加鹽酸溶液(4.2.2.2a)10mL,硫酸溶液(4.2.2.2b)10mL和鎢酸鈉指示液(4.2.2.2f)1ml,在不斷搖動下,逐滴加入三氯化鈦溶液(4.2.2.2e)直至溶液剛好出現藍色為止。用水沖洗錐形瓶內壁,并稀釋至約150mL加入2滴硫酸銅溶液(4.2.2.2d),充分搖動,待溶液的藍色消失后,加入磷酸溶液(4.2.2.2c)10mL和2滴二苯胺磺酸鈉指示液(4.2.2.2h),立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.2.2.2g)滴定至紫色(30s不褪)即為終點。
4.2.2.4分析結果的表述
以質量百分數表示的全鐵含量X2按式(2)計算。
X2=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(2)
式中:V一一化學計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積,mL,
c一一重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度,mol/L,
m-一試樣的質量,g;
0.05585――與1.00mL重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L)相當的,以克表示的鐵的質量。
所得結果應表示至二位小數。
4.2.3允許差
取平行動定結果的算術平均值作為測定結果;
平行測定兩結果的絕對差值不大于0.1%;
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.15%。
4.3還原性物質(以Fe2+計)含量的測定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中用高鈣酸鉀標準滴定溶液滴定。
反應方程式為:
MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
4.3.2試劑和溶液
4.3.2.1硫酸(GB 625);
4.3.2.2磷酸(GB 1282);
4.3.2.3高錳酸鉀(GB 643)標準滴定溶液:c(1/5KmnO4)=0.1mol/L;
4.3.2.4高錳酸鉀標準滴定溶液:將4.3.2.3的高錳酸鉀標準滴定溶液稀釋10倍,隨用隨配,當天使用。
4.3.3儀器、設備
4.3.3.1微量滴定管,1mL
4.3.4分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.00lg,置于250mL錐形瓶中,加水150mL,加入硫酸(GB 625)4ml,磷酸(GB 1282)4ml,搖勻。用高錳酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.4)滴定至微紅色(30s不褪)即為終點。同時作空白試驗。
4.3.5分析結果的表述
以質量百分數表示的還原性物質(以Fe2+計)含量X3按式(3)計算:
X3=(V-V0)·c×0.05585/m×100……………………………(3)
式中:V一一化學計量點時試樣所消耗的高錳酸鉀標準清走溶液(4.3.2.4)的體積,ml;
V0一一化學計量點時空白所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液(4.3.2.4)的體積,ml;
c-一高錳酸鉀標準滴定容液(4.3.2.4)的濃度,mol/L;
m――試樣的質量,g;
0.05585――與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000mol/L]相當的,以克表示的鐵的質量。
所得結果應表示至二位小數。
4.3.6允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果;
平行測定兩結果的絕對差值不大于0.0l%,
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.4鹽基度測定
4.4.1方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加氟化鉀掩蔽鐵,然后以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.4.2試劑和溶液
4.4.2.1鹽酸(GB 622)溶液:1+3溶液;
4.4.2.2氫氧化鈉(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L溶液;
4.4.2.3鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.lmol/L溶液;
4.4.2.4氟化鉀(GB 1271):500g/L溶液。
稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋到1000mL,加入2mL酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液(4.4.2.2)或鹽酸溶液(4.4.2.1)調節溶液至呈微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。
4.4.2.5氫氧化鈉(GB 629);c(NaOH)=0.lmol/L標準滴定溶液;
4.4.2.6酚酞(GB 10729):10g/L乙醇溶液。
4.4.3分析步驟
稱取約1.5g試樣,精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中,用移液管準確加入25.00mL鹽酸溶液(4.4.2.3),加20mL煮沸后冷卻的蒸餾水,搖勻,蓋上表面皿。在室溫下放置10min,再加入氟化鉀溶液(4.4.2.4)10mL,搖勻,加5滴酚酞指示劑(4.4.2.6),立即用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.4.2.5)滴定至淡紅色(30s不褪)為終點。同時用煮沸后冷卻的蒸餾水代替試樣作空白試驗。
4.4.4分析結果的表述
以質量百分數表示的鹽基度X5按式(4)計算:
X5=(V0-V)·c×0.0170/17.0/(m·X4/18.62)×100
=(V0-V)·c×0.01862/(m·X4)×100………………………(4)
式中:V0一一化學計量點時空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
V一一化學計量點時試樣所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c--氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度。mol/L,
m一一試樣的質量,g;
X4-一試樣中三價鐵的質量百分數,X4=X1-X3或X4=X2-X3
0.0170一-與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL/L)相當的,以克表示的羥基(OH-)的質量。
18.62一-鐵(1/3Fe)的摩爾質量,g/mo1。
所得結果應表示至二位小數。
4.4.5允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果;
平行測定兩結果的絕對差值不大于0.2%,
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.5%。
4.5 pH值的測定
4.5.1試劑和溶液
4.5.1.1 pH=4.00的鄰苯二甲酸氫鉀pH值標準溶液;
4.5.1.2 pH=6.86的磷酸二氫鉀-鄰苯二甲酸氫鉀pH值標準溶液。
4.5.2儀器、設備
4.5.2.1酸度計:精度0.1pH;
4.5.2.2玻璃電極;
4.5.2.3飽和甘汞電極。
4.5.3測定步驟
4.5.3.1試樣溶液的制備
稱取1.0g試樣置于燒杯中,用水稀釋,全部轉移到100mL容量瓶中稀釋到刻度,搖勻。
4.5.3.2 測定
用pH=4.00、pH=6.86的緩沖溶液定位后,將試樣溶液(4.5.3.1)倒入燒杯,將飽和甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中,至pH值穩定時[lmin內pH值的變化不大于0.1]讀數。

5檢驗規則

5.1聚合硫酸鐵應由生產廠的質量檢驗部門按照本標準規定的試驗方法和檢驗規則對產品質量進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求,
5.2每批出廠的產品都應附有質量說明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、生產日期、凈重、產品質量符合本標準的證明書及本標準編號。
5.3使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行質量檢驗,核實其質量是否符合本標準的要求。
5.4每一貯罐為一批,每批不少于10t。
5.5取樣時,用玻璃管或塑料管插入貯罐中2/3處取出樣品。取出的樣品不少于500mL,分別裝入兩個清潔、干燥的瓶中,密封瓶口,并在瓶上貼標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、產品批號、采樣日期,一瓶由質量檢驗部門檢驗,另一瓶作為保留樣品,以備查驗,保留期六個月。
5.6如果檢驗結果中有一項不符合本標準要求時,應加倍抽取樣品重新檢驗,檢驗結果有一項不符合本標準要求時,整批產品拒收。
5.7當供需雙方因產品質量發生異議時,可按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理。

6標志、包裝、運輸、貯存

6.1聚合硫酸鐵用玻璃鋼槽車或內襯塑料桶的鐵桶包裝。
6.2包裝上應附有產品合格證書,其內容包括:產品名稱、生產廠名稱、指標、批號、凈重、生產日期及本標準編號。
6.3聚合硫酸鐵具有腐蝕性,包裝容器上應涂刷GB 190中規定的腐蝕性物品標志以及GB 19l中規定的向上、怕熱標志。
6.4貯存時不要曝曬,貯存溫度不低于-20℃,有效貯存期半年。

7安全要求

聚合硫酸鐵產品具有一定的腐蝕性和刺激性,操作人員在進行作業時,應戴防護用具以避免身體直接接觸。
 

附加說明:

本標準由中華人民共和國化學工業部科技司提出。
本標準由化學工業部天津化工研究院技術歸口。
本標準由化學工業部天津化工研究院和杭州硫酸廠負責起草。
本標準主要起草人邵維仁、戴思嚴、朱傳俊、單琪、趙繼銘。
 
 
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